什麼是衍生化?衍生化實驗分類?

什麼是衍生化?衍生化實驗分類?使用者656134182025362019-12-17 01:12:36

分衍生化常用的反應有酯化、醯化、烷基化、矽烷化、硼烷化、環化和離子化等。雖然氣相色譜已有許多衍生化方法,但它有一個致命的缺點是不能用於熱不穩定化合物。此外,對於一些有複雜基質的實際樣品,除分離上的困難外,還容易汙染進樣器和損壞柱子。衍生化反應從是否形成共價鍵來說,可分為兩種:標記和非標記反應。標記反應是在反應過程中,被分析物與標記試劑之間生成共價鍵;所有其它型別的反應,如形成離子對、光解、氧化還原、電化學反應等都是非標記反應。另一種區分衍生化反應是從衍生反應的場所來分,有柱前衍生化(pre-columnderivatization),柱上衍生化(on-columnderivatization)和柱後衍生化(post-columnderivatization)三種。從是否與儀器聯機的角度來分有:線上(on-line)、離線(off-1ine)和旁線(at-line)(自動化)三種。目前在HPLC中以離線的柱前衍生法(簡稱柱前衍生法)與線上的柱後衍生法(簡稱柱後衍生法)使用居多,旁線衍生化方法是發展方向。柱前衍生法和柱後衍生法各有其優缺點。柱前衍生法的優點是:相對自由地選擇反應條件;不存在反應動力學的限制;衍生化的副產物可進行預處理以降低或消除其干擾;容易允許多步反應的進行;有較多的衍生化試劑可選擇;不需要複雜的儀器裝置。缺點是:形成的副產物可能對色譜分離造成較大困難;在衍生化過程中,容易引入雜質或干擾峰,或使樣品損失。柱後衍生法的優點有:(1)形成副產物不重要,反應不需要完全,產物也不需要高的穩定性,只需要有好的重複性即可;(2)被分析物可以在其原有的形式下進行分離,容易選用已有的分析方法。缺點是:(1)對於一定的溶劑和有限的反應時間來說,目前只有有限的反應可供選擇;(2)需要額外的裝置,反應器可造成峰展寬,降低解析度。